1、色譜柱空管的制備樣品管應(yīng)用重鉻酸鉀與濃硫酸配制的洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈烘干用。

    2、裝樣將待測樣品在110℃下烘干、恒重等預(yù)處理后，裝入樣品管（裝樣量以體積為標(biāo)準(zhǔn)，約為裝樣管體積的1/3至1/2以不影響流速為準(zhǔn)），稱量準(zhǔn)確至0.1mg。

    3、安裝樣品管將三個裝有待測樣品的樣品管依次安裝在從左至右的三個樣品位上，第四個樣品為標(biāo)準(zhǔn)氣體通道，安裝一空管即可。

    4、色譜柱空管安裝定量管將選擇好的定量管準(zhǔn)確測量長度后安裝在定量管位上，插到位即可，為自密封式接口。定量管體積可根據(jù)待測樣品的比表面積大小選擇合適的體積，定量管單位長度體積為4.5322ml/m。標(biāo)定氣體體積為定量管單位長度體積與六通閥死體積之和。

    5、打開載氣減壓閥調(diào)節(jié)載氣流量為100ml/min左右，等待10-15min左右使其流量穩(wěn)定后用皂膜流量計準(zhǔn)確測量，并在整個實(shí)驗(yàn)過程中保持載氣流速不變，將六通閥置于“測量位”。

    6、打開N2減壓閥調(diào)節(jié)N2流量為10ml/min左右，用皂膜流量計準(zhǔn)確測定混合氣體總流量。（注：為使流量穩(wěn)定，若載氣為H2，則氫氣減壓閥減壓表示數(shù)應(yīng)在0.1MPa以上，N2減壓閥表示數(shù)應(yīng)在0.4MPa以上）。

    7、打開吸附儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電流旋鈕至zui大，調(diào)節(jié)電壓使電流為100mA，等待5-10min至調(diào)零顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)池電位粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕，使熱導(dǎo)池平衡，即調(diào)零輸出信號為0。

    8、設(shè)定計算參數(shù)打開數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序，色譜柱空管在應(yīng)用程序中分別對[設(shè)置]菜單中的[顯示設(shè)置]、[計算參數(shù)設(shè)置]、[試樣設(shè)置]子菜單各參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。當(dāng)以氣體標(biāo)樣來標(biāo)定時，只需要使[試樣設(shè)置]中各參數(shù)不為零即可。（由于氣體作標(biāo)樣時只利用該軟件的積分功能，待測樣品比表面積需要人工計算求得，故標(biāo)準(zhǔn)樣品重量和標(biāo)準(zhǔn)比表面積及待測樣品重量這幾個參數(shù)不用設(shè)定）。

    9、低溫吸附將兩個盛滿液氮的液氮杯放在從左至右的兩個升降臺上，調(diào)零后點(diǎn)擊[吸附]，接下來轉(zhuǎn)動升降開關(guān)使兩個液氮杯逐個上升，中間間隔5-10s（間隔時間視待測樣品比表面積而定，待測樣品比表面積越大，間隔時間相應(yīng)要加長，其目的為防止樣品管內(nèi)氣體瞬間冷縮和被吸附，將空氣倒吸入熱導(dǎo)池內(nèi)）待調(diào)零顯示基本穩(wěn)定后，可認(rèn)為吸附平衡，點(diǎn)擊[完成]，調(diào)零，準(zhǔn)備脫附。

    10、升溫脫附用60℃左右溫水升溫脫附。先調(diào)零，點(diǎn)擊[開始]，降下*個樣品位的液氮，換上溫水，得到*個待測樣品的脫附峰和峰面積，待調(diào)零顯示歸零后，同上，對第二、第三個待測樣品進(jìn)行脫附。待測樣品脫附完畢后，將六通閥轉(zhuǎn)至“標(biāo)定位”，得到標(biāo)定氣體的峰和峰面積。記錄各峰面積，完成一個分壓點(diǎn)下的測定。

    11、進(jìn)行下一個分壓點(diǎn)下的測量。若H2流量沒有變化，則只用改變N2流量（每次較前一次增加約7-10ml，流量越大增加量應(yīng)越大，使N2分壓平均分布在0.05-0.30之間），色譜柱空管用皂膜流量計準(zhǔn)確測量混合氣體總流量。按步驟8-11重復(fù)操作4-5次，完成一組樣品的實(shí)驗(yàn)測定。